280582-23-2
中文名称
4-(2,4-二氯-5-嘧啶基)吗啉
英文名称
4-(2,4-Dichloro-5-pyriMidyl)Morpholine
CAS
280582-23-2
分子式
C8H9Cl2N3O
分子量
234.08
MOL 文件
280582-23-2.mol
280582-23-2 结构式
基本信息
中文别名
4-(2,4-二氯嘧啶-5-基)吗啉4-(2,4-?氯-5-嘧啶基)吗啉
4-(2,4-二氯-5-嘧啶基)吗啉
英文别名
4-(2,4-Dichloro-5-pyriMidyl)MorpholineMorpholine, 4-(2,4-dichloro-5-pyrimidinyl)-
制备方法
方法1
37454-52-7
280582-23-2
以5-吗啉嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮（2.98 g，15.1 mmol）为原料，将其与三乙胺盐酸盐（6.24 g，45.3 mmol）在35 mL三氯氧化磷中混合。将反应混合物在0℃下搅拌，随后升温至80℃反应4天，再回流3小时。反应完成后，通过蒸发去除溶剂，并与甲苯共沸以进一步除去残余溶剂。将残余物用乙酸乙酯稀释，冷却至0℃，小心地用冰水淬灭反应。随后，用碳酸氢钠溶液和盐水洗涤有机层，用无水硫酸钠干燥，并蒸发溶剂。通过快速柱色谱法（硅胶，洗脱剂为1:3乙酸乙酯/己烷）纯化，得到4-(2,4-二氯嘧啶-5-基)吗啉（3.18 g，收率90%）为白色固体。产物结构经1H-NMR（500 MHz，CDCl3）δ 8.25（s，1H），3.90（m，4H），3.20（m，4H）ppm；质谱（FIA）m/z 234.0/236.0（M+H）+；HPLC（方法A）保留时间2.930分钟确认。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/37814, 2004, A1. Location in patent: Page 199-200