280773-17-3
280773-17-3 结构式
基本信息
贝曲西班 2-氨基杂质
贝曲沙班 2-氨基杂质
2-硝基-5-甲氧基苯甲酸 (粗品)
N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺
2-氨基-N-(5-氯-2-吡啶基)-5-甲氧基苯甲酰胺
N-(5-氯吡啶-2-基)-2-氨基-5-甲氧基苯甲酰胺
N-(5-氯-2-吡啶基)-2-氨基-5-甲氧基苯甲酰胺
N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺(贝曲西班中间体)
N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺280773-17-3
Betrixaban Impurity 4
Betrixaban 2-Amino Impurity
2-Amino-N-(5-chloropyridin-2-yl)
2-Amino-N-(5-chloro-2-pyridyl)-5-methoxybenzamide
2-AMino-N-(5-chloropyridin-2-yl)-5-MethoxybenzaMide
2-AMino-N-(5-chloro-2-pyridinyl)-5-MethoxybenzaMide
N-(5-chloro-pyridin-2-yl)-5-Methoxy-2-aMinobenzaMide
Benzamide, 2-amino-N-(5-chloro-2-pyridinyl)-5-methoxy-
N-(5-chloropyridin-2-yl)-2-yl)-5-methoxy-2-aminobenzamide
物理化学性质
制备方法
280773-16-2
280773-17-3
以N-(5-氯-2-吡啶基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲酰胺为原料合成N-(5-氯-2-吡啶)-5-甲氧基-2-氨基苯甲酰胺的一般步骤：将N-(5-氯-2-吡啶基)-5-甲氧基-2-硝基苯甲酰胺（30g，1.0当量）悬浮于甲醇（300ml，10体积）中，加入氯化铁（1.58g，0.1当量），加热至回流状态。随后，缓慢滴加水合肼（80％，24.4g，4.0当量），并在回流条件下保持反应6小时。反应过程中通过HPLC监测，直至原料峰面积小于0.3％。反应完成后，于减压条件下浓缩除去大部分溶剂，冷却至室温。加入乙酸乙酯，搅拌1小时。依次用水和饱和盐水洗涤有机相，分离后用无水硫酸钠干燥。最后，减压浓缩至干，得到淡黄色固体产物。产物纯度大于98％，产率为93％。
参考文献：
[1] Patent: CN108586325, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0021; 0030-0036
[2] Patent: US2007/112039, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11
[3] Patent: WO2008/57972, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 32-33; 45-46
[4] Patent: US2008/153876, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 24-25
[5] Patent: WO2011/84519, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 38-39