2808-86-8
中文名称
2,3,4 ,5-四氯吡啶
英文名称
2,3,4,5-tetrachloropyridine
CAS
2808-86-8
分子式
C5HCl4N
分子量
216.88
MOL 文件
2808-86-8.mol
更新日期
2025/02/20 16:42:41
2808-86-8 结构式
基本信息
中文别名
2,3,4 ,5-四氯吡啶2,3,4,5-四氯吡啶2,3,4,5-TETRACHLOROPYRIDINE
英文别名
2,3,4,5-tetrachloropyridinePyridine, 2,3,4,5-tetrachloro-
2,3,4,5-tetrachloropyridine ISO 9001：2015 REACH
所属类别
医药中间体：氯吡啶物理化学性质
熔点21°C
沸点351.22°C (rough estimate)
密度2.0309 (rough estimate)
折射率1.6000 (estimate)
储存条件Inert atmosphere,2-8°C
酸度系数(pKa)-3.65±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
109-09-1
2808-86-8
以2-氯吡啶为原料合成2,3,4,5-四氯吡啶的一般步骤：在装有温度计和回流冷凝器的500mL玻璃反应瓶中，加入300g 2-氯吡啶和15g负载型催化剂Sn-AC。将反应混合物加热至110℃，在0.1MPa压力下以200mL/min的流速通入氯气，反应20小时。反应完成后，将温度降至30℃以下，过滤除去负载型催化剂。通过HPLC检测滤液中的2,3,4,5-四氯吡啶含量，得到217g产物。将滤液转移至另一玻璃反应烧瓶中，加入800mL甲醇-水混合溶剂（体积比4:1）、79g吡啶和217mg负载Pd的活性炭催化剂（5% Pd/C，购自西安凯利新材料有限公司）。用氢气置换反应体系三次后，加热至50℃，在0.5MPa压力下以200mL/min的流速通入氢气。同时，滴加5% Na2CO3水溶液以维持反应体系的pH值为8-10。当HPLC分析显示2,3,4,5-四氯吡啶含量低于5%时，停止通氢气，冷却至室温。过滤除去催化剂，减压蒸发滤液以除去甲醇，过滤收集析出的白色固体。用100mL 5%盐酸洗涤滤饼三次，干燥后得到465g白色固体。HPLC分析显示粗产物中含有5.8%二氯吡啶、89.8% 2,3,5-三氯吡啶和4.4% 2,3,4,5-四氯吡啶。粗产物经减压蒸馏，得到414g 2,3,5-三氯吡啶，产率为86.2%，纯度大于99%。
参考文献：
[1] Patent: CN108341767, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0057; 0061; 0062