28544-83-4
中文名称
4,5-二氢-1H-苯并[B][1,4] DIAZEPIN-2(3H)-酮
英文名称
1,2,3,4-tetrahydrobenzo(e)(1,4)diazepin-5-one
CAS
28544-83-4
分子式
C9H10N2O
分子量
162.19
MOL 文件
28544-83-4.mol
28544-83-4 结构式
基本信息
中文别名
1,2,3,4-四氢苯并(E)(1,4)二氮杂革-5-酮1,2,3,4-四氢苯并[E][1,4]二氮杂卓-5-酮
3,4-二氢-1H-苯并[E][1,4]二氮杂环庚烷-5(2H)-酮
4,5-二氢-1H-苯并[B][1,4] 二氮杂环庚烷-2(3H)-酮
4,5-二氢-1H-苯并[B][1,4] DIAZEPIN-2(3H)-酮
英文别名
1,2,3,4-Tetrahydro-1,4-benzodiazepin-5-one1,2,3,4-tetrahydro-5H-1,4-Benzodiazepin-5-one
1,2,3,4-tetrahydrobenzo(e)(1,4)diazepin-5-one
3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepin-5(2H)-one
5H-1,4-Benzodiazepin-5-one, 1,2,3,4-tetrahydro-
物理化学性质
熔点143-145 °C
沸点436.0±25.0 °C(Predicted)
密度1.137±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C(protect from light)
酸度系数(pKa)14.00±0.20(Predicted)
外观White to yellow Solid
制备方法
方法1
610-96-8
107-15-3
28544-83-4
在氮气保护下，将2-氯苯甲酸甲酯（5.00 g，29.0 mmol）、乙二胺（8.81 g，146.7 mmol）和无水碳酸钾（8.10 g，58.6 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（DMF，100 mL）中。反应混合物在室温下搅拌反应。反应完成后，将混合物减压浓缩以去除DMF。向残余物中加入水，并用乙酸乙酯萃取三次。合并有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥。过滤后，滤液减压浓缩，得到黑色残余物。该残余物通过硅胶柱色谱纯化，采用乙酸乙酯/石油醚（20-50%）梯度洗脱，得到白色固体产物3,4-二氢-1H-苯并[e][1,4]二氮杂环庚烷-5(2H)-酮（2.5 g，收率52.6%）。
参考文献：
[1] Patent: CN108498520, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0027; 0028; 0029; 0030