313339-35-4
313339-35-4 结构式
基本信息
2-(甲硫基)-4,6-二氯嘧啶-5-甲酸
4,6-二氯-2-(甲硫基)嘧啶-5-甲酸
4,6-二氯-2-(甲巯基)嘧啶-5-甲酸
4,6-dichloro-2-methylsulfanylpyrimidine-5-carboxylicaci
4,6-DICHLORO-2-(METHYLTHIO)PYRIMIDINE-5-CARBOXYLIC ACID
4,6-dichloro-2-(Methylthio)-5-pyriMidine carboxylic acid
5-Pyrimidinecarboxylic acid, 4,6-dichloro-2-(methylthio)-
4,6-dichloro-2-(Methylsulfanyl)pyriMidine-5-carboxylic acid
4,6-DICHLORO-2-(METHYLTHIO)PYRIMIDINE-5-CARBOXYLIC ACID ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
6299-25-8
124-38-9
313339-35-4
1. 将4,6-二氯-2-甲基硫烷基嘧啶（1.00 g，5.13 mmol）溶解于四氢呋喃（THF，10 mL）中。 2. 在-78℃下，向溶液中加入2.0 M二异丙基氨基锂（LDA）的THF溶液（5.9 mL，11.8 mmol），并搅拌1小时。 3. 在-78℃下，向反应混合物中通入二氧化碳气体（干冰）。 4. 将反应混合物升温至室温，继续搅拌1.5小时。 5. 反应完成后，加入10%盐酸水溶液和乙酸乙酯进行萃取，分离有机层。 6. 有机层用无水硫酸镁干燥，减压浓缩除去溶剂。 7. 将残余物用己烷重新浆化，过滤收集固体，得到2-(甲硫基)-4,6-二氯嘧啶-5-甲酸（964 mg，收率79%）。 8. 产物通过ESI-MS和1H-NMR进行表征：ESI-MS m/z 237 [M-H]-；1H-NMR (CDCl3) δ 2.60 (s, 3H), 9.68 (brs, 1H)。
参考文献：
[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2008, vol. 18, # 16, p. 4642 - 4646
[2] Patent: EP2163554, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2005, vol. 15, # 5, p. 1485 - 1488
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, vol. 13, # 20, p. 5717 - 5732
[5] Patent: EP1496059, 2005, A1. Location in patent: Page 19-20