321535-37-9
321535-37-9 结构式
基本信息
3-甲氧基-2-溴-6-碘吡啶
2-溴-6-碘-3-甲氧基吡啶
2-BROMO-6-IODO-3-METHOXYPYRIDINE
物理化学性质
制备方法
129611-32-1
74-88-4
321535-37-9
阶段1（b）：2-溴-6-碘-3-甲氧基吡啶（3）的合成。将碳酸钾（K2CO3，6.22 g，45.1 mmol）和碘甲烷（CH3I，24.6 g，10.77 mL，173.3 mmol）依次加入溶解有2-溴-6-碘吡啶-3-醇（2，14.9 g，49.5 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，30 mL）溶液中。将反应混合物在100℃下加热搅拌2小时，随后冷却至室温。反应终止通过加入水（H2O）实现，并继续搅拌30分钟。形成的沉淀经过滤收集，用水洗涤，并在空气中干燥，得到浅棕色固体产物3（15.7 g，收率100%）。产物表征数据如下：1H NMR（CDCl3）δ 7.61（d, 1H, J = 8.4 Hz）, 6.86（d, 1H, J = 8.4 Hz）, 3.93（s, 3H）; 质谱观测值m/z = 314（M + 1），315。
参考文献：
[1] Patent: US2008/45561, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 25; 22
[2] Organic Letters, 2000, vol. 2, # 26, p. 4201 - 4204
[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, # 21, p. 6435 - 6446
[4] Patent: WO2014/43252, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 45-46
[5] Patent: WO2007/88999, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 166