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328547-11-1

更新日期 2023/11/02 13:05:23

物理化学性质

外观Light yellow to yellow Solid

安全数据

制备方法

方法1
甲醇

67-56-1

5-氟-7-硝基-2,3-二氢-1H-吲哚-2,3-二酮

954571-39-2

2-氨基-5-氟-3-硝基苯甲酸甲酯

328547-11-1

步骤1. 将5-氟-7-硝基吲哚啉-2,3-二酮(1.5g,7.4mmol)悬浮于NaOH水溶液(5N,14.0mL)中,随后加入H2O2水溶液(2.0mL)。反应混合物在室温下搅拌5小时后,用2N HCl酸化至pH=4.0。生成的沉淀经过滤并在真空烘箱中干燥,得到粗产物,直接用于下一步反应。步骤2. 将步骤1所得粗产物溶解于甲醇(15.0mL)中,加入对甲苯磺酸水合物(1.33g,7.0mmol)。反应混合物回流36小时。冷却至室温后,真空浓缩反应混合物得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化,以石油醚/乙酸乙酯(8:1,v/v)为洗脱剂,得到黄色固体产物2-氨基-5-氟-3-硝基苯甲酸甲酯(500mg,两步总收率32%)。

参考文献:

[1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 145, p. 389 - 403

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