3337-66-4
中文名称
3,5 - 二碘-4 - 羟基苯甲酸甲酯
英文名称
METHYL 3,5-DIIODO-4-HYDROXYBENZOATE
CAS
3337-66-4
分子式
C8H6I2O3
分子量
403.94
MOL 文件
3337-66-4.mol
更新日期
2025/10/24 13:19:56
3337-66-4 结构式
基本信息
中文别名
4-羟基-3,5-二碘苯甲酸甲酯3,5 - 二碘-4 - 羟基苯甲酸甲酯
英文别名
RARECHEM AL BF 1485METHYL 3,5-DIIODO-4-HYDROXYBENZOATE
Methyl 4-hydroxy-3,5-diiodobenzoate
4-Hydroxy-3,5-diiodo-benzoic acid Methyl ester
Benzoic acid, 4-hydroxy-3,5-diiodo-, methyl ester
物理化学性质
熔点167-168 °C
沸点328.3±42.0 °C(Predicted)
密度2.377±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件2-8°C(protect from light)
酸度系数(pKa)5.47±0.23(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
99-76-3
3337-66-4
以尼泊金甲酯为原料合成4-羟基-3,5-二碘苯甲酸甲酯的一般步骤：在搅拌条件下，将碘化钾（2.1当量）加入至50%（v/v）水溶液中。随后，在30分钟内缓慢加入含有酚衍生物S5和过碳酸钠（SPC）（3.8当量）的乙酸（1.0M）溶液。在回流冷凝器下，于50℃持续搅拌反应混合物2.0小时。反应完成后，冷却反应混合物，并将其缓慢倒入由二氯甲烷和饱和亚硫酸钠水溶液组成的剧烈搅拌的两相混合物中。分离水层，并用二氯甲烷萃取两次。合并有机层，用饱和氯化钠水溶液洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后，减压除去溶剂。粗产物通过柱色谱法进行纯化，得到目标产物4-羟基-3,5-二碘苯甲酸甲酯（23）。
参考文献：
[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2010, vol. 49, # 32, p. 5563 - 5566
[2] Tetrahedron, 2013, vol. 69, # 21, p. 4338 - 4352
[3] Patent: CN106632180, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0054-0058
[4] Patent: CN106478619, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0097; 0098
[5] Chemistry Letters, 1987, p. 2109 - 2112