33543-55-4
33543-55-4 结构式
基本信息
p-Nitrophenoxyamine
O-(4-nitrophenyl)hydroxylaMine
Hydroxylamine, O-(4-nitrophenyl)-
物理化学性质
制备方法
83077-00-3
33543-55-4
以化合物(CAS: 83077-00-3)为原料合成O-(4-硝基苯基)羟胺的一般步骤如下:将湿的N-(4-硝基苯氧基)乙酰亚胺酸乙酯(781g,干重)溶解于210g乙腈中,并将反应温度调节至约25℃。在保持反应温度低于30℃的条件下,缓慢加入515g 37%的盐酸。将反应混合物在25-30℃下持续搅拌,直至反应完全,约需2小时。随后,在相同温度范围内,向反应混合物中缓慢加入209g 12%的氢氧化钠水溶液,并继续搅拌约30分钟。在100毫巴的真空条件下,以夹套温度50℃(内部温度维持在25-30℃)蒸馏除去约85%的乙腈。向残余物中加入20900g水,将形成的浆液搅拌60分钟。过滤收集产物,用505g水洗涤,最后在40℃下进行真空干燥。最终得到O-(4-硝基苯基)羟胺560g,收率为94%。
参考文献:
[1] Patent: WO2010/38029, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45
[2] Patent: WO2010/116140, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 47
[3] Patent: WO2009/44143, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 38
[4] Journal of Organic Chemistry, 1984, vol. 49, p. 1348 - 1352
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