33839-11-1
33839-11-1 结构式
基本信息
4-溴-2-乙基-1-甲氧基苯
4-Bromo-2-ethyl-1-methoxybenzene
Benzene, 4-bromo-2-ethyl-1-methoxy-
制备方法
14804-32-1
33839-11-1
以1-乙基-2-甲氧基苯为原料合成4-溴-2-乙基-1-甲氧基苯的一般步骤： 1. 在搅拌条件下，将2-乙基苯甲醚（3.2 g，23.5 mmol）溶解于乙腈（100 mL）中。 2. 向上述溶液中加入N-溴琥珀酰亚胺（4.59 g，25.8 mmol），启动反应。 3. 反应混合物在室温下持续搅拌18小时。 4. 反应完成后，在减压条件下浓缩反应液。 5. 向浓缩后的粗产物中加入乙醚（100 mL），并用去离子水（2×100 mL）洗涤乙醚层。 6. 分离有机层，并在减压条件下浓缩。 7. 通过快速柱色谱法纯化产物，使用己烷-乙酸乙酯（体积比70:30，Rf 0.9）作为洗脱剂，得到无色油状目标化合物4-溴-2-乙基-1-甲氧基苯（4.95 g，收率98%）。 产物表征数据：1H NMR (270 MHz, CDCl3) δ 1.16 (t, J = 7.5 Hz, 3H), 2.59 (q, J = 7.5 Hz, 2H), 3.79 (s, 3H), 6.69 (d, J = 9.4 Hz, 1H), 7.23-7.26 (m, 2H)。
参考文献：
[1] Patent: WO2007/96647, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 91
[2] Chemistry of Heterocyclic Compounds (New York, NY, United States), 1984, vol. 20, # 8, p. 838 - 841
[3] Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, 1984, vol. 20, # 8, p. 1035 - 1038