34545-20-5
中文名称
3 - 溴-4 - 甲基-5 - 硝基苯甲酸
英文名称
3-BROMO-4-METHYL-5-NITROBENZOIC ACID
CAS
34545-20-5
分子式
C8H6BrNO4
分子量
260.04
MOL 文件
34545-20-5.mol
更新日期
2025/10/10 11:48:57
34545-20-5 结构式
基本信息
中文别名
3 - 溴-4 - 甲基-5 - 硝基苯甲酸 英文别名
3-Bromo-4-methyl-5-nitro-benzoicBenzoic acid, 3-broMo-4-Methyl-5-nitro-
所属类别
医药中间体：原料药中间体物理化学性质
沸点387.0±42.0 °C(Predicted)
密度1.777±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)3.27±0.10(Predicted)
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
54591-62-7
34545-20-5
第3步：在0-5℃条件下，将3-氨基-4-甲基-5-硝基苯甲酸（50g，254mmol）悬浮于浓盐酸（350ml）和水（350ml）的混合溶液中。随后，在15至20分钟内缓慢加入亚硝酸钠（18.6g，270mmol）的水溶液（30ml）。反应混合物在0-5℃下继续搅拌30分钟。之后，将反应混合物缓慢倒入预冷的溴化亚铜（73.21g，516mmol）的浓盐酸（220ml）溶液中，保持0-5℃搅拌30分钟，随后在室温下搅拌30分钟。最后，将反应混合物加热至30-35℃搅拌30分钟，过滤收集沉淀的固体，用水（50ml）洗涤，真空干燥，得到58g 3-溴-4-甲基-5-硝基苯甲酸，为粉红色固体，收率88%。1H-NMR（CD3OD-d4）δppm：2.6（3H，s，CH3），8.21（1H，d，J = 1.4Hz，Ar-H），8.27（1H，d，J = 1.2Hz，Ar-H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2010/59549, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 16-17
[2] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1891, vol. 266, p. 223,227