352-23-8
352-23-8 结构式
基本信息
3,3,3-三氟丙酸乙酯
乙基3,3,3-三氟丙酯
乙基 3,3,3-三氟丙酸酯
RARECHEM AL BI 1046
ETHYL 3,3,3-TRIFLUOROPROPIOTE
ETHYL 3,3,3-TRIFLUOROPROPIONATE
Ethyl 3,3,3-trifluoropropanoate
Ethyl3,3,3-trifluoropropionate97%
Ethyl 3,3,3-trifluoropropionate 97%
Ethyl 3,3,3-trifluoropropanoate 97%
Propanoic acid, 3,3,3-trifluoro-, ethyl ester
物理化学性质
制备方法
421-90-9
917-58-8
352-23-8
4.4 制备3,3,3-三氟丙酸乙酯的一般步骤： （1）向搅拌的乙醇钾（KOEt，5.0 g，59.4 mmol）在乙醚（Et2O，200 mL）中的悬浮液中，缓慢滴加2,2,3-三溴-1,1,1-三氟丙烷（7，6.0 g，17.9 mmol）的乙醚（Et2O，50 mL）溶液。反应混合物在室温下搅拌15分钟。随后，用1M盐酸水溶液（50 mL）淬灭反应，并继续搅拌30分钟。分离水层，用乙醚（50 mL × 3）萃取，合并有机相后用盐水（40 mL）洗涤，并用无水硫酸镁（MgSO4）干燥。减压浓缩除去溶剂，得到粗产物。通过蒸馏纯化粗产物，得到3,3,3-三氟丙酸乙酯（1，2.0 g，72%）为无色油状物，沸点106°C（760 mmHg）。 产物表征数据： IR（纯）：2989, 1747, 1384, 1360, 1267, 1216, 1110, 1026, 929, 836, 755, 653 cm-1。 1H NMR（400 MHz, CDCl3）：δ 4.24（q, J = 7.2 Hz, 2H），3.17（q, J = 10.1 Hz, 2H），1.30（t, J = 7.2 Hz, 3H）。 13C NMR（100 MHz, CDCl3）：δ 164.1（q, JCF = 4.1 Hz, 1C），123.4（q, JCF = 274.5 Hz, 1C），61.7（1C），39.5（q, JCF = 30.8 Hz, 1C），13.8（1C）。 19F NMR（376 MHz, CDCl3）：δ -64.8（t, JHF = 10.1 Hz, 3F）。 EI-MS m/z（相对丰度）：156 [M]+（2.4），141 [M-Me]+（1.4），129 [M+2H-Et]+（8.2），111 [M-OEt]+（100），91 [CF2CHCO]+（12.9），83 [CF3CH2]+（15.7），69 [CF3]+（7.5），45 [EtO]+（41.4）。
参考文献：
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2014, vol. 167, p. 135 - 138