354512-22-4
中文名称
3-甲氧基-4-硝基苯甲醛
英文名称
3-METHOXY-5-NITROBENZALDEHYDE
CAS
354512-22-4
分子式
C8H7NO4
分子量
181.15
MOL 文件
354512-22-4.mol
354512-22-4 结构式
基本信息
中文别名
3-甲氧基-4-硝基苯甲醛3-甲氧基-5-硝基苯(甲)醛
英文别名
3-METHOXY-5-NITROBENZALDEHYDEBenzaldehyde, 3-methoxy-5-nitro-
物理化学性质
熔点96 °C
沸点326.5±27.0 °C(Predicted)
密度1.322±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
外观White to off-white Solid
制备方法
方法1
354525-36-3
354512-22-4
步骤3. 将(3-甲氧基-5-硝基苯基)甲醇（75 g，0.41 mol）溶解于二氯甲烷（1.5 L）中，冷却至10°C以下。在搅拌下，分批加入重铬酸吡啶鎓（382 g，1.02 mol）和硅胶（382 g）。加毕，将反应混合物升至室温并继续搅拌3小时。通过薄层色谱（TLC）监测反应进度（展开剂：石油醚/乙酸乙酯=3:1，Rf=0.6），确认原料完全转化。反应完成后，通过快速柱色谱法（洗脱剂：二氯甲烷）纯化粗产物，得到3-甲氧基-5-硝基苯甲醛，为黄色固体（170 g，76%收率，分3批次进行）。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/148365, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0095
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, # 11, p. 2897 - 2905
[3] MedChemComm, 2018, vol. 9, # 8, p. 1293 - 1304