35570-68-4
中文名称
6-氯恶唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮
英文名称
6-Chlorooxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)-one
CAS
35570-68-4
分子式
C6H3ClN2O2
分子量
170.55
MOL 文件
35570-68-4.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
35570-68-4 结构式
基本信息
中文别名
氯代恶唑吡啶酮甲基吡啶磷中间体
6-氯噁唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮
6-氯-3H-恶唑并[4,5-B]吡啶-2-酮
6-氯恶唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮
6-氯恶唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮(药物克唑替尼中间体、农药甲基吡啶磷中间体)
6-氯恶唑并[4,5-B]吡啶-2(3H)-酮(药物克唑替尼中间体、农药甲基吡啶磷中间体) 1KG
英文别名
6-Chlorooxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)6-Chloro-3H-oxazolo[4,5-b]pyridin-2-one
6-Chlorooxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)-one
6-chlorooxazole[4,5-b]pyridine-2(3H)-one
Oxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)-one, 6-chloro-
6-chloro-3H-[1,3]oxazolo[4,5-b]pyridin-2-one
6-chloro[1,3]oxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)-one
6-Chlorooxazolo[4,5-b]pyridin-2(3H)-one （Crizotinib intermediate）
所属类别
医药中间体：吡啶衍生物制备方法
方法1
![2,3-二氢吡啶并[2,3-d][1,3]唑-2-酮](/CAS/GIF/60832-72-6.gif)
60832-72-6
35570-68-4
以2,3-二氢吡啶并[2,3-d][1,3]恶唑-2-酮为起始原料，合成6-氯噁唑并[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮的一般步骤如下：首先，在100L高压釜中加入DMF（9L），启动机械搅拌器，并加入2,3-二氢吡啶并[2,3-d][1,3]恶唑-2-酮（10kg），搅拌至完全溶解。随后，将N-氯代琥珀酰亚胺（12.16kg）溶解于DMF（30L）中，缓慢滴加至反应器中，过程中需控制反应温度不超过40℃（必要时使用循环冷凝泵进行冷却）。滴加完毕后，将反应混合物在室温下搅拌过夜。反应进程通过TLC和GC监测。反应完成后，在冷却条件下缓慢加入水（39L），继续搅拌60分钟后过滤。滤饼用水洗涤两次，随后进行真空干燥，得到粗产物11.8kg。最后，粗产物通过二氯甲烷和乙酸乙酯重结晶，得到纯品6-氯噁唑并[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮（11.1kg），收率为89%。
参考文献：
[1] Patent: CN103709175, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0024-0025
[2] Patent: CN103755627, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0022; 0023
[3] Patent: WO2018/37223, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 222
[4] Helvetica Chimica Acta, 1976, vol. 59, p. 1593 - 1612