35598-05-1
35598-05-1 结构式
基本信息
2-甲基-4-甲氧基苯甲酸甲脂
Methyl 4-Methoxy-o-toluate
methyl 4-methoxy-2-methylbenzoate
2-Methyl-p-anisic Acid Methyl Ester
4-Methoxy-o-toluic Acid Methyl Ester
Benzoic acid, 4-Methoxy-2-Methyl-, Methyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
6245-57-4
35598-05-1
在室温和氮气保护下，向搅拌的4-甲氧基-2-甲基苯甲酸（1.0 g，6 mmol）和甲醇（50 mL）的混合溶液中缓慢滴加亚硫酰氯（1.3 mL，17.8 mmol）。将反应混合物加热至回流并维持3小时。反应完成后，将混合物冷却至室温并减压浓缩，得到浅黄色粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为石油醚：乙酸乙酯（9:1，v/v），得到无色液体状的4-甲氧基-2-甲基苯甲酸甲酯（1.11 g，收率100%）。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）和ESI-MS表征：1H NMR δ 7.81（d，J = 9 Hz，1H），6.86（d，J = 3 Hz，1H），6.83（dd，J = 9, 3 Hz，1H），3.78（s，3H），3.75（s，3H），2.49（s，3H）；ESI-MS m/z 181（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: WO2009/5998, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 214
[2] Patent: WO2004/14856, 2004, A1. Location in patent: Page 9; 14
[3] Patent: WO2008/20306, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 35
[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 21, p. 8561 - 8578
[5] Tetrahedron, 2018, vol. 74, # 2, p. 224 - 239