360576-04-1

348-61-8

68-12-2

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以3,4-二氟溴苯和N,N-二甲基甲酰胺为原料合成6-溴-2,3-二氟苯甲醛的一般步骤：将芳基溴（1.0当量）溶于无水THF（0.2M）中，并在氮气保护下将反应混合物冷却至-78℃。在15分钟内逐滴加入LDA（2.0M，在THF中，1.1当量）。加完后继续搅拌20分钟。随后加入DMF（1.2当量）并在-78℃下搅拌15分钟。加入冰醋酸（4.0当量），然后立即加入水（体积为冰醋酸的12倍）并将反应混合物缓慢升温至室温。分离各相，用乙酸乙酯萃取水相两次。合并的有机层依次用稀HCl水溶液、水和盐水洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥，过滤并浓缩。将所得残余物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为0至5%乙酸乙酯的己烷溶液，得到6-溴-2,3-二氟苯甲醛（收率83%），为黄色油状物。1H NMR (CDCl3) δ: 7.31 (t, J = 1.4 Hz, 1H), 7.45 (ddd, J = 9.0, 4.1, 1.9 Hz, 1H), 7.29 (td, J = 9.2, 8.0 Hz, 1H)。

参考文献：

[1] Patent: WO2004/9578, 2004, A2. Location in patent: Page 40

[2] Patent: WO2015/67549, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 122

[3] Patent: US2015/126449, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0676 - 0678

[4] Patent: WO2009/108838, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 67-68

6-溴-2,3-二氟苯甲醛用作研究用化合物。