3616-59-9
3616-59-9 结构式
基本信息
4-(2,2-DIETHOXYETHYL)MORPHOLINE
Morpholine, 4-(2,2-diethoxyethyl)-
物理化学性质
制备方法
110-91-8
2032-35-1
3616-59-9
实施例28-化合物23的制备：用于合成Cmpd 23类化合物的通用方法如方案2所示。方案2涉及中间体7至9及化合物23的合成过程。中间体7的合成：将2-溴乙醛二乙基缩醛（4.5g，22.9mmol）、吗啉（2.0g，22.9mmol）和K2CO3（6.34g，45.9mmol，2当量）混合，于120℃搅拌反应16小时。反应完成后，冷却至室温，用水（50mL）稀释，并用DCM（3×50mL）萃取。合并有机层，依次用饱和NaHCO3水溶液（50mL）和盐水（50mL）洗涤，经Na2SO4干燥，过滤并浓缩，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱（100-200目）纯化，采用0-50% EtOAc-己烷梯度洗脱，得到中间体7（2.6g，56%），为浅黄色液体。1H NMR（CDCl3）δ：4.64（t，J=5.3Hz，1H），3.63-3.70（m，6H），3.50-3.58（m，2H），2.52-2.55（m，6H），1.20（t，J=7.0Hz，6H）。TLC（60% EtOAc的己烷溶液）：Rf=0.50。
参考文献：
[1] Patent: WO2011/126903, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 78
[2] Patent: US2017/326125, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0297-0298
[3] Patent: WO2015/131080, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00472; 00473
[4] Comptes Rendus Hebdomadaires des Seances de l'Academie des Sciences, 1959, vol. 248, p. 2015
[5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2011, vol. 9, # 17, p. 5930 - 5933