36273-11-7
36273-11-7 结构式
基本信息
1-(氯甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷-1-氯化物
1-(chloromethyl)-4-aza-1-azonia bicyclo[2.2.2]octane chloride
4-Aza-1-azoniabicyclo[2.2.2]octane,1-(chloromethyl)-,chloride(1:1)
制备方法
280-57-9
75-09-2
36273-11-7
以三乙烯二胺(DABCO)和二氯甲烷为原料合成1-(氯甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛-1-鎓氯化物的一般步骤:将1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷(DABCO)(11.2 g,0.1 mol)溶于30 mL二氯甲烷中,反应混合物在回流条件下搅拌过夜。反应完成后,过滤得到白色固体,用二氯甲烷(2×20 mL)洗涤,真空干燥,得到1-(氯甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛-1-鎓氯化物,收率为96%(18.7 g)。产物1-(氯甲基)-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛-1-鎓氯化物的表征数据如下:1H-NMR(500 MHz,D2O)δ 4.97(s,2H),3.40(t,J = 7.0 Hz,6H),3.10(t,J = 7.5 Hz,6H);13C-NMR(125 MHz,D2O)δ 68.2,51.1,43.9。
参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2014, vol. 55, # 49, p. 6643 - 6646
[2] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, # 22, p. 11792 - 11798
[3] Journal of Fluorine Chemistry, 1996, vol. 81, # 1, p. 43 - 50
[4] Chinese Journal of Chemistry, 2015, vol. 33, # 2, p. 220 - 224
[5] Patent: WO2014/68341, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 39