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在10L的玻璃容器(或陶缸)中，加1350ml水和相对密度为1.19的1650ml(20mol)浓盐酸，在冰盐浴中冷却到5℃以下，边搅拌边加2075g(16mol)苯胺盐酸盐的三分之一以后，再慢慢加入1200g(17mol)亚硝酸钠与1.5L水新配制的溶液，使重氮化反应开始进行，此时的温度应维持在7℃以下，并不时地加入余下的苯胺盐酸盐，使反应混合物中随时可见到晶体的存在。待加入亚硝酸钠溶液的一半以后，将余下的苯胺盐酸盐一次加完。当混合溶液中有亚硝酸出现(用碘化钾-淀粉试纸检查)时，立即停止反应

在重氮化反应进行的同时，在另一涂有石蜡的3L烧杯中，放置2150g(65mol)60%的氢氟酸，在水浴中冷却到25℃以下，然后边震荡边分批加入100g(16.2mol)硼酸。置于冰浴中冷却，以使温度维持在10℃以下。在激烈搅拌下，将形成的四氟硼酸溶液注入到0℃以下的重氮盐溶液中。继续搅拌20~30min，吸滤，依次用800ml冰水、800mL甲醇和900ml乙醚洗涤，并尽量压滤干溶剂。将淡棕色绒毛状的固体产物薄薄地铺在吸水纸上，置于通风橱窗口旁过夜晾干，然后储存于玻璃瓶中。