37074-40-1
中文名称
4'-溴-3'-甲基苯乙酮
英文名称
4'-Bromo-3'-methylacetophenone
CAS
37074-40-1
分子式
C9H9BrO
分子量
213.07
MOL 文件
37074-40-1.mol
更新日期
2025/08/20 15:48:37
37074-40-1 结构式
基本信息
中文别名
氟雷拉纳标准品003弗雷拉纳标准品003
3-甲基-4-溴苯乙酮
4'-溴-3'-甲基苯乙酮
英文别名
NSC 405623Fluralaner-003
3-Methyl-4-bromoacetophenone
Ethanone, 1-(4-broMo-3-Methylphenyl)-
所属类别
有机原料：酮类化合物物理化学性质
熔点31-32 °C
沸点157-159 °C(Press: 19 Torr)
密度1.388±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
溶解度Chloroform (Slightly), Methanol (Slightly)
形态fused solid
颜色Pale lemon
制备方法
方法1
41963-20-6
75-16-1
37074-40-1
在氩气保护下，将4-溴-3-甲基苄腈（1g，5.1mmol）溶解于甲苯（4mL）中。向该溶液中缓慢加入甲基溴化镁（1.3mL，11.22mmol）。将反应混合物在60-65℃下搅拌反应过夜。反应完成后，用5M H2SO4溶液（适量）在1小时30分钟内缓慢水解反应混合物。水相用EtOAc（5×100mL）多次萃取。合并有机相，用25mL水洗涤，无水Na2SO4干燥，过滤后减压浓缩。通过硅胶快速柱色谱（洗脱剂：石油醚/乙酸乙酯=5:1）纯化，得到目标产物4-溴-3-甲基苯乙酮（630mg，收率58%），为白色油状物。产物结构经NMR和HRMS确认：1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.80（bs，1H，Har），7.61（bs，2H，Har），2.56（s，3H，CH3），2.44（s，3H，CH3）；13C NMR（75MHz，CDCl3）δ197.7（C），138.7（C），136.4（C），133.0（CH），131.0（C），130.7（CH），127.4（CH），26.9（CH3），23.3（CH3）；HRMS（ESI）[M+Na]+计算值C9H9BrONa 234.9729，实测值234.9737。
参考文献：
[1] Patent: WO2015/1024, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 68-69