3843-97-8
3843-97-8 结构式
基本信息
5-chloro-2-ethylbenzenamine
Benzenamine, 5-chloro-2-ethyl-
Carbamicacid,N-[2-(2-bromoethoxy)ethyl]-,1,3-dimethylethylester
物理化学性质
制备方法
2001-16-3
3843-97-8
步骤3：5-氯-2-乙基苯胺的合成 将水合肼（6.95 mL，134.7 mmol）的甲醇（50 mL）溶液缓慢滴加至4-氯-1-乙基-2-硝基苯（6.25 g，33.7 mmol）的甲醇（120 mL）溶液中。反应体系中加入氯化铁（III）（547 mg，3.4 mmol）和活性炭（547 mg）作为催化剂。将反应混合物在回流条件下搅拌13小时。反应完成后，通过硅藻土过滤去除固体催化剂，浓缩滤液。所得粗产物通过快速色谱法（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯 = 9:1）纯化，得到浅粉色油状目标化合物5-氯-2-乙基苯胺（5.09 g，收率97%）。 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm: 1.09 (t, J = 7.51 Hz, 3H), 2.39 (q, J = 7.49 Hz, 2H), 5.13 (s, 2H), 6.47 (dd, J = 8.06, 2.20 Hz, 1H), 6.62 (d, J = 2.20 Hz, 1H), 6.89 (d, J = 8.06 Hz, 1H)。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/106331, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0222
[2] Patent: WO2012/139930, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 72
[3] Patent: WO2012/143248, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 24
[4] Patent: WO2014/19908, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 33
[5] Patent: US2014/51708, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0722; 0723