38696-20-7
38696-20-7 结构式
基本信息
5-溴-2-苯基-嘧啶 5-BROMO-2-PHENYL-PYRIMIDINE
5-BROMO-2-PHENYLPYRIMIDINE
Pyrimidine, 5-bromo-2-phenyl-
5-BROMO-2-PHENYLPYRIMIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
183438-24-6
98-80-6
38696-20-7
步骤1：5-溴-2-苯基嘧啶的合成 首先，将1.97 g 5-溴-2-碘嘧啶、0.85 g苯基硼酸、7.0 mL 2 M碳酸钠水溶液和18 mL甲苯加入装有回流冷凝管的200 mL三颈烧瓶中，用氮气置换烧瓶中的气氛。在减压下搅拌使混合物脱气后，加入0.081 g四（三苯基膦）钯（0）（缩写：Pd(PPh3)4），并将混合物回流8小时。随后，再加入0.040 g Pd(PPh3)4，继续回流8小时，最后再加入0.040 g Pd(PPh3)4，进一步回流8小时以完成反应。反应完成后，向所得溶液中加入水，用二氯甲烷萃取有机层。萃取液用饱和食盐水洗涤，加入硫酸镁干燥。干燥后的溶液经过滤后，蒸馏除去溶剂。所得残渣以己烷和乙酸乙酯（5:1，v/v）为展开剂，通过快速柱色谱法纯化，得到目标嘧啶衍生物（白色粉末），产率为59%。 步骤1的合成方案如下面的（b-1）所示。
参考文献：
[1] Organic Letters, 2002, vol. 4, # 4, p. 513 - 516
[2] Patent: WO2009/21696, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 52-53
[3] Patent: US2015/349278, 2015, A1
[4] Patent: JP2016/6041, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0250; 0251-0253
[5] Patent: US2008/64697, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 27