394735-17-2
394735-17-2 结构式
基本信息
2-氨基-3-环丁基丙酸乙酯
乙基2-氨基-3-环丁基丙酸乙酯
2-amino-3-cyclobutylpropanoic acid ethyl ester
2-AMino-3-cyclobutyl-propionic acid ethyl ester
Cyclobutanepropanoic acid, α-amino-, ethyl ester
物理化学性质
制备方法
17247-58-4
69555-14-2
394735-17-2
实施例-1:2-氨基-3-环丁基丙酸乙酯(式-4a)的制备 将2-(二苯基亚甲基氨基)乙酸乙酯(式-A3,250克)溶于四氢呋喃(2000毫升)中,将混合物冷却至0-5℃。在温度低于10℃的条件下,缓慢加入叔丁醇钾(157.4克),并在0-5℃下搅拌1小时。随后,在0-5℃下,缓慢加入溴甲基环丁烷(185克),历时30分钟。将反应混合物升温至25-30℃,继续搅拌30小时。反应完成后,向反应混合物中加入2N盐酸,搅拌6小时。加入二氯甲烷,搅拌15分钟后,分离有机层和水层。水层用二氯甲烷洗涤。将二氯甲烷加入水层中,冷却至0-5℃。用50%氢氧化钠溶液调节反应混合物的pH至12.5,搅拌10分钟,再次分离有机层和水层。水层在0-5℃下用二氯甲烷萃取。合并所有有机层,用无水硫酸钠干燥,减压蒸馏除去溶剂,得到目标产物2-氨基-3-环丁基丙酸乙酯。产量:45克。
参考文献:
[1] Letters in Organic Chemistry, 2016, vol. 13, # 5, p. 352 - 358
[2] Patent: WO2005/85197, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 58-59
[3] Patent: US2006/276407, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 410
[4] Patent: US2006/281688, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 622
[5] Patent: WO2014/61034, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 9; 27; 35
