39622-80-5
39622-80-5 结构式
基本信息
2-溴异邻苯二甲酸二甲酯
Dimethyl 2-bromoisophthalate 95+%
2-Bromoisophthalic acid dimethyl ester
2-bromo-1,3-phthalic acid dimethyl ester
1,3-Benzenedicarboxylic acid, 2-broMo-, 1,3-diMethyl ester
物理化学性质
制备方法
67-56-1
22433-91-6
39622-80-5
1. 将2-溴-1,3-邻苯二甲酸（17.9 g，73.1 mmol）溶解于亚硫酰氯（100 mL）中，加热至回流状态。 2. 回流6小时后，通过旋转蒸发仪在真空条件下除去溶剂。 3. 在0℃下，向残余物中缓慢滴加甲醇（80 mL）和三乙胺（40 mL）的混合溶液，滴加时间为0.5小时。 4. 滴加完成后，将反应混合物在室温下搅拌2小时。 5. 反应完成后，通过旋转蒸发仪在真空条件下浓缩反应混合物。 6. 将浓缩后的残余物溶解于乙酸乙酯中，依次用0.5 M盐酸水溶液和饱和碳酸氢钠溶液洗涤。 7. 有机相用无水硫酸钠干燥，随后在真空条件下除去溶剂，得到2-溴-1,3-邻苯二甲酸二甲酯（19.9 g，99.7%），为黄色油状物。
参考文献：
[1] Patent: CN107090000, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0031; 0034
[2] Patent: WO2011/22337, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 66
[3] Journal of the American Chemical Society, 2016, vol. 138, # 2, p. 479 - 482
[4] Journal of Organic Chemistry, 1992, vol. 57, # 18, p. 4940 - 4948
[5] Journal of Biomolecular Structure and Dynamics, 2015, vol. 33, # 9, p. 1899 - 1912