4014-77-1
中文名称
10,11-二氢-5H-二苯并[B,F]氮杂卓-10-醇
英文名称
10,11-dihydro-5H-dibenzo[b,f]azepin-10-o
CAS
4014-77-1
分子式
C14H13NO
分子量
211.26
MOL 文件
4014-77-1.mol
4014-77-1 结构式
基本信息
中文别名
10,11-二氢-5H-二苯并[B,F]氮杂卓-10-醇 英文别名
Licarbazepine Impurity 510,11-dihydro-5H-dibenzo[b,f]azepin-10-o
10,11-Dihydro-5H-dibenzo[b,f]azepin-10-ol
5H-Dibenz[b,f]azepin-10-ol, 10,11-dihydro-
6,11-dihydro-5H-benzo[b][1]benzazepin-5-ol
制备方法
方法1
![5H-二苯并[B,F]氮杂环庚烯-10(11H)-酮](/CAS/GIF/21737-58-6.gif)
21737-58-6
4014-77-1
以5H-二苯并[b,f]氮杂环庚烯-10(11H)-酮为原料合成10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-10-醇的一般步骤如下：将5H-二苯并[b,f]氮杂卓-10(11H)-酮（350.0g，1.67mol）悬浮于水（0.7L）和甲醇（2.8L）的混合溶剂中。在无需冷却的条件下，于10分钟内分批加入硼氢化钠（76g，2.0mol），并在45℃下持续搅拌反应混合物1小时。反应完成后，谨慎加入丙酮（350mL）以淬灭反应，随后将反应混合物浓缩至较小体积。通过加入水（700mL）使目标产物沉淀析出，收集沉淀并在60-65℃下干燥，得到(S)-10,11-二氢-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-10-醇（315g，收率89.0%），为灰白色固体，纯度>98%。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 22, p. 2841 - 2844