405230-80-0
405230-80-0 结构式
基本信息
2-氯-5-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物
2-chloro-5-fluoro-4-nitropyridine 1-oxide
Pyridine, 2-chloro-5-fluoro-4-nitro-, 1-oxide
2-CHLORO-5-FLUORO-4-NITRO-1-OXIDOPYRIDIN-1-IUM
制备方法
405230-79-7
405230-80-0
以2-氯-5-氟吡啶-1-氧化物为原料合成2-氯-5-氟-4-硝基吡啶-1-氧化物（11）的一般步骤：将2-氯-5-氟吡啶-1-氧化物（10，3.5 g，23.7 mmol）缓慢加入46 mL浓硫酸中，随后在搅拌条件下加入10 g硝酸钾。将反应混合物于120℃加热2小时，冷却后倒入160 g碎冰中。在冰浴冷却下，通过滴加28%氢氧化铵溶液中和反应液，保持温度低于15℃。过滤收集析出的浅黄色晶体，用冰水洗涤并干燥，得到2.7 g（产率59%）目标产物。取少量样品通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：二氯甲烷/乙酸乙酯，4:1，v/v，Rf 0.71），熔点为131-132℃。1H NMR（DMSO-d6）δ 8.70（m，1H，3-H），9.12（m，1H，6-H）。元素分析（C5H2ClFN2O3）计算值：C，31.19；H，1.05；N，14.55。实测值：C，31.36；H，1.16；N，14.75。
参考文献：
[1] Patent: WO2016/203401, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 191
[2] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2001, vol. 20, # 12, p. 1975 - 2000
[3] Patent: US2004/116362, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 12; Figure 1
[4] Patent: WO2011/113802, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 106-107
[5] Patent: WO2018/104766, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 192-193