405230-93-5
中文名称
2-氯-5-氟-3,4-吡啶二胺
英文名称
2-Chloro-5-fluoro-3,4-pyridinediamine
CAS
405230-93-5
分子式
C5H5ClFN3
分子量
161.56
MOL 文件
405230-93-5.mol
405230-93-5 结构式
基本信息
中文别名
2-氯-5-氟吡啶-3,4-二胺2-氯-5-氟-3,4-吡啶二胺
2-氯-3,4-二氨基-5-氟吡啶
英文别名
2-Chloro-5-fluoropyridine-3,4-diaMine2-Chloro-5-fluoro-3,4-pyridinediamine
2-CHLORO-3,4-DIAMINO-5-FLUOROPYRIDINE
3,4-PyridinediaMine, 2-chloro-5-fluoro-
所属类别
有机原料：环烷胺、芳香单胺、芳香多胺及其衍生物和盐
制备方法
方法1
405230-90-2
405230-93-5
以2-氯-5-氟-3-硝基吡啶-4-胺为原料合成2-氯-3,4-二氨基-5-氟吡啶的一般步骤：将4-氨基-2-氯-5-氟-3-硝基吡啶（0.45 g，2.3 mmol）与阮内镍（0.6 g）在无水乙醇（10 mL）中的混合物置于Parr氢化装置中，在36 rpm的转速下进行氢化反应。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，直至起始原料完全消失。反应完成后，过滤去除催化剂，并小心地用乙醇（2×10 mL）洗涤催化剂。合并滤液，通过真空蒸发去除溶剂，得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：二氯甲烷/乙醇，20:1，v/v）纯化，得到目标化合物2-氯-3,4-二氨基-5-氟吡啶（0.26 g，产率：68%）。产物的结构通过1H NMR（DMSO-d6，400 MHz）确认，δ 7.45（d，J = 2.0 Hz，1H），5.80（br s，2H），4.98（br s，2H）。
参考文献：
[1] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2001, vol. 20, # 12, p. 1975 - 2000
[2] Patent: WO2011/113802, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 108