40525-65-3
中文名称
METHYL 2-(PHENYLMETHOXY)-BENZENEACETATE
英文名称
METHYL 2-(PHENYLMETHOXY)-BENZENEACETATE
CAS
40525-65-3
分子式
C16H16O3
分子量
256.3
MOL 文件
40525-65-3.mol
40525-65-3 结构式
基本信息
中文别名
2-(2-(苄氧基)苯基)乙酸甲酯 英文别名
METHYL 2-(PHENYLMETHOXY)-BENZENEACETATEBenzeneacetic acid, 2-(phenylmethoxy)-, methyl ester
制备方法
方法1
22446-37-3
100-39-0
40525-65-3
1. 在100 mL圆底烧瓶中加入搅拌子，安装三通旋塞，加入甲醇（25 mL）和乙酰氯（5.0 mL），搅拌至不饱和状态。 2. 缓慢加入HCl/MeOH溶液，随后加入2-羟基苯基乙酸甲酯（5.00 g，32.9 mmol），室温下搅拌反应20小时。 3. 反应完成后，通过TLC和1H-NMR确认反应终点，减压蒸馏除去甲醇。 4. 用NaHCO3溶液（10 mL）中和反应混合物，随后用乙醚萃取，减压蒸馏得到粗产物。 5. 将粗产物转移至200 mL圆底烧瓶中，加入K2CO3（80 g，34.8 mmol）和DMF（60 mL），安装三通旋塞和搅拌子。 6. 在滴液漏斗中加入BnBr（5.85 g，34.2 mmol）和DMF（15 mL），缓慢滴加至反应瓶中，室温下反应10小时。 7. 反应完成后，加入水（15 mL），用乙醚萃取，有机相用Na2SO4干燥，减压蒸馏得到2-(2-(苄氧基)苯基)乙酸甲酯。
参考文献：
[1] Patent: JP5690514, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0068
[2] Patent: US5374644, 1994, A
[3] Patent: US4870075, 1989, A
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 2, p. 131 - 134
[5] Synlett, 2018, vol. 29, # 17, p. 2265 - 2268