40547-58-8
40547-58-8 结构式
基本信息
4'-ACETAMIDO-2'-HYDROXYACETOPHENONE
N-(4-ACETYL-3-HYDROXYPHENYL)ACETAMIDE
N1-(4-ACETYL-3-HYDROXYPHENYL)ACETAMIDE
AcetaMide, N-(4-acetyl-3-hydroxyphenyl)-
N1-(4-Acetyl-3-hydroxyphenyl)acetamide, Tech.
JR-8565, 4'-Acetamido-2'-hydroxyacetophenone, 97%
物理化学性质
制备方法
75-36-5
588-16-9
40547-58-8
步骤2：4-乙酰氨基-2-羟基苯乙酮的制备 基于Elliott, J.M.等人的改进方法（J. Med. Chem., 1992, 35, 3973-3976）制备N-(4-乙酰基-3-羟基苯基)乙酰胺：在20分钟内，将氯化铝（27 g，206 mmol）分批加入到机械搅拌的3'-甲氧基乙酰苯胺（10 g，60.5 mmol）、乙酰氯（12.5 mL，175.6 mmol）和二氯甲烷（25 mL）的混合物中。反应完成后，通过蒸馏除去所有二氯甲烷，将所得粘性混合物在80°C下静置加热3.5小时。随后，加入氯苯（60 mL），将混合物加热至回流（132°C）并在回流条件下搅拌1小时。将反应混合物冷却至0°C，缓慢加入碎冰，同时搅拌。过滤收集生成的固体产物，并通过硅胶柱色谱法纯化，得到N-(4-乙酰基-3-羟基苯基)乙酰胺7.34 g（产率63%）。 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 12.31 (s, 1H), 10.26 (s, 1H), 7.83 (d, J = 8.8 Hz, 1H), 7.34 (d, J = 1.8 Hz, 1H), 7.05 (dd, J = 8.8, 1.8 Hz, 1H), 2.56 (s, 3H), 2.08 (s, 3H). MS-APCI (m/z +): 194 (M + 1).
参考文献：
[1] Patent: WO2007/88438, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 17
[2] Journal of the Chemical Society, 1958, p. 146,149
[3] Journal of the Chemical Society, 1931, p. 2388,2406
[4] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1952, p. 639
[5] Patent: US5622989, 1997, A