40566-85-6
中文名称
对肼基苯甲酸乙酯盐酸盐
英文名称
4-HYDRAZINO-BENZOIC ACID ETHYL ESTER HCL
CAS
40566-85-6
分子式
C9H13ClN2O2
分子量
216.67
MOL 文件
40566-85-6.mol
40566-85-6 结构式
基本信息
中文别名
对肼基苯甲酸乙酯盐酸盐4-肼基苯甲酸乙酯盐酸盐
英文别名
ETHYL-4-HYDRAZINYL BENZOATE HClEthyl 4-hydrazinylbenzoate hydrochloride
Ethyl 4-hydrazinobenzoate hydrochloride (1:1)
4-ethoxycarbonylphenylhydrazine hydrochloride
4-Hydrazino-benzoic acid ethyl ester hydrochloride
Benzoic acid, 4-hydrazino-, ethyl ester, Monohydrochloride
制备方法
方法1
94-09-7
40566-85-6
步骤1：4-肼基苯甲酸乙酯盐酸盐的合成。在-20℃下搅拌并冷却4-氨基苯甲酸乙酯（2g，12.181mmol）的浓盐酸溶液。向该溶液中缓慢加入亚硝酸钠水溶液（925mg，13.40mmol）于22mL浓盐酸中。将上述混合物缓慢滴加至预冷（-10℃）的氯化锡（13.8g，60.905mmol）的盐酸（15mL）溶液中。在相同温度下继续搅拌反应混合物30分钟。反应完成后，过滤收集沉淀，用乙醚（2×20mL）洗涤，得到2.2g目标产物4-肼基苯甲酸乙酯盐酸盐，为灰白色固体。产物经1H NMR（300MHz，DMSO-d6）表征：δ1.29（t，J=7.2Hz，3H），4.26（q，J=7.5Hz，2H），6.99（d，J=7.8Hz，2H），7.87（d，J=8.4Hz，2H），8.95（br s，1H），10.48（br s，2H）；APCI-MS（m/z）181（M+H）+。
参考文献：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1993, vol. 36, # 11, p. 1529 - 1538
[2] Patent: WO2015/87234, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 39