406235-30-1
406235-30-1 结构式
基本信息
1-BOC-4-羟基-4-甲基哌啶
4-羟基-4-甲基哌啶-1-羧酸叔丁酯
1-BOC-4-METHYL-PIPERIDIN-4-OL
1-boc-4-methyl-piperidine-4-ol
N-Boc-4-Hydroxy-4-methylpiperidine
1-Boc-4-hydroxy-4-methylpiperidine
N-BOC-4-METHYL-4-HYDROXY PIPERIDINE
4-HYDROXY-4-METHYL-PIPERIDINE-1-CARBOXYLIC ACID TERT-BUTYL ESTER
1-Piperidinecarboxylicacid,4-hydroxy-4-Methyl-,1,1-diMethylethylester
4-Hydroxy-4-methylpiperidine-1-carboxylic acid tert-butyl estercarboxylate
物理化学性质
制备方法
75-16-1
79099-07-3
406235-30-1
a) 将N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮（1.0g，5.0mmol）溶解于无水乙醚（10mL）中，并在氮气保护下冷却至-10℃。缓慢滴加甲基溴化镁的乙醚溶液（3M，2.5mL，7.5mmol），滴加完毕后将反应混合物搅拌5分钟。移除冷却浴，使反应混合物升温至室温并继续搅拌2小时。反应完成后，用饱和氯化铵水溶液（10mL）淬灭反应，随后加入水（20mL）和乙醚（20mL）进行稀释。分离水相，用乙醚（2×30mL）萃取，合并有机相后用盐水（50mL）洗涤，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，得到N-BOC-4-甲基-4-羟基哌啶，为无色油状物（1.05g，收率97%）。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.76-3.64（m，2H），3.29-3.16（m，2H），1.66（s，1H），1.45（s，9H），1.25（s，3H），溶剂峰未明确归属。
参考文献：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2013, vol. 135, # 41, p. 15342 - 15345
[2] Patent: WO2014/128465, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 156
[3] Patent: WO2009/151598, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 148-149
[4] Patent: WO2014/164409, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 32; 33
[5] Patent: WO2014/164428, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 25