40963-62-0

14432-12-3

1692-25-7

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以2-氯-4-氨基吡啶和吡啶-3-硼酸为原料合成2-(吡啶-3-基)吡啶-4-胺的一般步骤： （ii）芳基卤化物的Suzuki反应（水相体系） 催化剂储备溶液的制备：按照Sonogashira水相反应的方法，使用9-Et-2-SO3HPf-PCy2-HBF4（13a）制备催化剂储备溶液。 交叉偶联反应：将芳基卤化物（1 mmol）、吡啶-3-硼酸（1.2 mmol）和K2CO3（3.2 mmol）依次加入水（4 mL）中，随后加入催化剂储备溶液及两滴Labrasol?（辛酰基己酰基聚乙二醇-8甘油酯共混物，主要成分为聚乙二醇（PEG）的单-和二-脂肪酸的甘油单酯、甘油二酯和甘油三酯的饱和聚乙二醇化甘油酯混合物）。 将反应混合物在指定温度下（参见表8）搅拌反应0.5-20小时（参见表8）。反应完成后，冷却至室温，用乙醚（15 mL）稀释反应混合物，水洗（10 mL），有机相经无水MgSO4干燥，过滤后减压浓缩。产物通过硅胶柱色谱法纯化（洗脱剂：环己烷/乙酸乙酯=100:2）。此外，产率可通过气相色谱法测定，使用十六烷或二乙二醇二正丁醚作为内标。

参考文献：

[1] Chemistry - A European Journal, 2008, vol. 14, # 14, p. 4267 - 4279

[2] Chemistry - A European Journal, 2007, vol. 13, # 9, p. 2701 - 2716

[3] Patent: EP1894938, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 53; 58; 59