412278-02-5
412278-02-5 结构式
基本信息
叔-丁基 3-羟基-3-甲基吡咯烷-1-甲酸基酯
3-Hydroxy-3-methyl-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
1-Pyrrolidinecarboxylic acid, 3-hydroxy-3-methyl-, 1,1-dimethylethyl ester
物理化学性质
制备方法
75-16-1
101385-93-7
412278-02-5
在-10℃下，向30L反应釜中加入4L无水四氢呋喃（THF）。启动搅拌后，依次向反应釜中加入氯化锌（118g，0.86mol）和氯化锂（402g，9.5mol）。半小时后，缓慢滴加甲基溴化镁（3mol/L）的乙醚溶液（6.4L，19.2mol）至反应混合物中。继续搅拌半小时。随后，缓慢滴加1-叔丁氧碳基-3-吡咯烷酮（1600g，8.6mol）的THF溶液。通过高效液相色谱（HPLC）监测反应进度，确认反应完成后，缓慢滴加饱和氯化铵（NH4Cl）溶液以淬灭反应。用乙酸乙酯萃取反应混合物，有机相用饱和氯化钠（NaCl）水溶液洗涤，并用无水硫酸钠干燥。最后，通过蒸发去除溶剂，得到目标产物3-羟基-3-甲基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯，为浅黄色固体（1450g），产率为83.8%。
参考文献：
[1] Patent: US2013/252938, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0514
[2] Patent: US2014/45896, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0134; 0135; 0199; 0200
[3] Patent: EP2703398, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0119; 0120
[4] Patent: EP2703398, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0173; 0174
[5] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 35, p. 11270 - 11273