42409-58-5
42409-58-5 结构式
基本信息
2-氨基-5-溴-3-甲氧基吡啶
2-氨基-5-溴-3-甲氧基吡啶,96%
5-bromo-3-methoxy-2-pyridinamine
2-PyridinaMine,5-broMo-3-Methoxy-
2-Amino-3-methoxy-5-bromopyridine
2-AMINO-5-BROMO-3-METHOXYPYRIDINE
5-bromo-3-methoxypyridine-2-amine
5-BroMo-3-Methoxy-pyridin-2-ylaMine
2-Amino-5-bromo-3-methoxypyridine,96%
2-Amino-5-bromo-3-methoxypyridine 98%
5-BROMO-3-METHOXYPYRIDIN-2-AMINE ISO 9001：2015 REACH
物理化学性质
制备方法
10201-71-5
42409-58-5
以2-氨基-3-甲氧基吡啶为原料合成2-氨基-3-甲氧基-5-溴吡啶的一般步骤：向2000 mL Erlenmeyer烧瓶中加入10%硫酸溶液（800 mL）。在室温下，边搅拌边加入2-氨基-3-甲氧基吡啶（25.80克，206毫摩尔）。待溶液澄清后，将其置于冰/水浴中冷却至约3℃。随后，缓慢加入溴（10.8 mL，210毫摩尔）在0℃乙酸中的混合物。反应完成后，过滤收集固体产物，用冷水洗涤两次（每次30 mL），干燥后得到39.0克粗产物。将粗产物悬浮于乙酸乙酯（500 mL）中，剧烈搅拌0.5小时，然后通过Celite过滤。用乙酸乙酯洗涤黑色固体两次，合并滤液，依次用10%硫代硫酸钠溶液（100 mL）和饱和食盐水洗涤，最后用无水硫酸钠干燥。浓缩混合物，得到29.0克（产率68.3%）2-氨基-3-甲氧基-5-溴吡啶，为黄色固体。产物经1H NMR（300 MHz, CDCl3）确认：δ 7.71（d, J = 2.1 Hz, 1H），7.01（d, J = 2.1 Hz, 1H），4.69（br s, 2H），3.84（s, 3H）。LC-MS（m/z）：204.9（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: US2011/81316, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 14
[2] Patent: WO2010/96389, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46; 48
[3] Patent: WO2010/135014, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53-55
[4] Patent: WO2017/76931, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 20
[5] Patent: WO2010/100127, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 71-72