436-59-9
436-59-9 结构式
基本信息
二(三甲苯基)氟化硼
二(均三甲苯基)氟化硼
双(2,4,6-三甲基苯基)-氟硼烷
uoroborane
fluorodiMesitylborane
Dimesitylfluoroborane
DIMESITYLBORON FLUORIDE
Dimesitylfluoroborane>
DiMesitylboron fluoride 90%
fluorobis(2,4,6-trimethylphenyl)-borane
Borane,fluorobis(2,4,6-triMethylphenyl)-
物理化学性质
制备方法
576-83-0
109-63-7
436-59-9
以2-溴-1,3,5-三甲基苯和三氟化硼乙醚为原料合成二(三甲苯基)氟化硼的一般步骤：在氮气保护下，向装有回流冷凝器和氮气入口的100 mL双颈圆底烧瓶中加入1.07 g（44 mmol）镁屑和7.96 g（40 mmol）2-溴-1,3,5-三甲基苯。在搅拌和冰浴冷却下，缓慢加入14 mL无水四氢呋喃（THF）。加热混合物以引发反应，反应开始放热后，立即用冰浴控制反应温度。待放热减缓后，再加入20 mL无水THF，并将混合物在回流条件下加热3小时。反应完成后，将混合物冷却至室温。在0℃下，通过注射器将制得的格氏试剂缓慢滴加到含有2.3 mL（18.4 mmol）三氟化硼乙醚（BF3·OEt2）的20 mL无水THF溶液中。滴加完毕后，将反应混合物升至室温并搅拌过夜（12小时）。反应结束后，蒸发去除溶剂，残余物用80 mL己烷萃取。使用Schlenk过滤器过滤所得悬浮液，上清液在减压下浓缩。粗产物通过真空升华（110℃/0.05 mmHg）纯化，得到白色固体产物。产量：3.9 g（79%）。产物表征数据：1H NMR（300 MHz, CDCl3）δ 2.30（s, 6H）, 2.31（s, 6H）, 2.34（s, 6H）, 6.87（s, 4H）; 13C NMR（75 MHz, CDCl3）δ 21.3, 22.3, 128.5（CH）, 140.6, 142.4; 11B NMR（160 MHz, CDCl3）δ 53.2; 19F NMR（282 MHz, CDCl3）δ -14.62; HRMS（ESI）计算值C18H22BF [M-F]+ 249.1815，实测值：249.1815。
参考文献：
[1] Synlett, 2014, vol. 25, # 11, p. 1525 - 1528
[2] Patent: CN108586441, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0200-0201
[3] Journal of Materials Chemistry C, 2016, vol. 4, # 20, p. 4393 - 4401
[4] Organometallics, 2018, vol. 37, # 19, p. 3360 - 3367