437998-34-0
437998-34-0 结构式
物理化学性质
制备方法
20776-51-6
437998-34-0
步骤A：在室温下，向2-氨基-3-溴苯甲酸（0.5 g，2.3 mmol）的N,N-二甲基甲酰胺（DMF，5 mL）溶液中依次加入羟基苯并三唑（HOBt，0.46 g，3.0 mmol）、1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐（EDC·HCl，0.53 g，2.8 mmol）、氯化铵（0.5 g，9.7 mmol）和二异丙基乙胺（DIPEA，1.7 mL，9.7 mmol）。反应体系用氮气（N2）吹扫后，于室温下搅拌反应6小时。反应完成后，将混合物倒入水中，并用乙酸乙酯（EtOAc，3 × 50 mL）萃取。合并有机相，用饱和食盐水（2 × 20 mL）洗涤，无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩。残余物用二氯甲烷（DCM，10 mL）处理，析出沉淀，过滤收集沉淀并干燥，得到2-氨基-3-溴苯甲酰胺，为淡粉红色固体（0.42 g，收率84%）。液相色谱-质谱联用（LCMS，ESI）m/z 215/217（[M+H]+）。
参考文献：
[1] Patent: US2012/53174, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 49
[2] Patent: US2016/168140, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 1000
[3] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2015, vol. 63, # 31, p. 6883 - 6889
[4] European Journal of Medicinal Chemistry, 2018, vol. 152, p. 235 - 252