4422-32-6
4422-32-6 结构式
基本信息
3-(3-bromophenyl)Pyridine
Pyridine, 3-(3-bromophenyl)-
3-(3-Bromophenyl)pyridine>
物理化学性质
制备方法
591-18-4
1692-25-7
4422-32-6
以1-溴-3-碘苯和吡啶-3-硼酸为原料合成3-(3-溴苯基)吡啶的一般步骤如下：将1-溴-3-碘苯（1.118 g，3.95 mmol）和吡啶-3-硼酸（0.559 g，4.54 mmol）加入100 mL三颈圆底烧瓶中。向烧瓶中加入二恶烷（20 mL）和2N K2CO3水溶液（20 mL）。将反应混合物搅拌并用氩气脱气30分钟。随后，在氩气保护下加入四(三苯基膦)钯（50 mg，0.04 mmol，1 mol%）。将反应混合物加热至100℃并搅拌过夜。反应完成后，通过旋转蒸发去除溶剂。将残余物悬浮于水（50 mL）和二氯甲烷（50 mL）的混合溶剂中。分离有机层，并用盐水（50 mL×3）洗涤。有机层用无水Na2SO4干燥，过滤去除干燥剂后，浓缩得到约0.92 g 3-(3-溴苯基)吡啶，收率100%。产物经1H NMR（400 MHz，CDCl3）表征：δ 8.85（s，1H），8.65（d，1H），7.87（d，1H），7.75（s，1H），7.57-7.52（m，2H），7.41-7.35（m，2H）。
参考文献：
[1] Patent: US2010/331547, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 13
[2] Patent: WO2014/130597, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 59; 60
[3] Patent: US2009/289547, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 36
[4] Patent: WO2011/11712, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 40-41
[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, # 11, p. 4181 - 4205