4591-28-0

1.在装有搅拌器、回流冷凝器和滴液漏斗的50ml三颈烧瓶中加入0.69g(10.5mol)活性锌粉和20ml无水乙醚。在通氮并搅拌下滴入1.1ml(1.83g,10.0mmol)三氯乙酰氯和0.92ml(1.53g,10.0mmol)三氯乙酰氯和0.92ml(1.53g,10.0mmol)从碳酸钾蒸馏过的三氯氧磷溶于10ml无水乙醚的溶液，历时1h,加完后，继续搅拌回流反应后，可用于下一步反应。也可一开始就加入待反应物一起进行反应

2.制法：

三氯乙酰氯（3）：于装有搅拌器、回流冷凝器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入三氯乙酸（2）97g（0.59mol），3mLDMF，加热至85℃，慢慢滴加氯化亚砜84.5g（51mL，0.71mol）。加完后继续搅拌反应2h。冷至65℃，减压蒸馏，除去前馏分，先后收集40～45℃/2.66～3.33kpa或180～181℃/10.97kPa馏分，得化合物（3）74.3g，收率70%。二氯乙烯酮（1）：于装有搅拌器、回流冷凝器、滴液漏斗、通气导管的反应瓶中，加入无水乙酮20mL，活性锌粉0.69g，通入氮气，慢慢滴加化合物（3）1.1mL（1.83g，10mmol）与新蒸馏的三氯氧磷0.92mL溶于10mL无水乙醚的溶液，约1h加完。加完后继续搅拌回流反应。生成的二氯乙烯酮（1）的溶液不必分离，直接用于下一步反应。 ^[3]