4724-48-5
4724-48-5 结构式
基本信息
辛基磷酸
正辛基膦酸
正辛基磷酸
1-辛基磷酸
正辛基亚磷酸
正辛基磷酸 5G
1-辛基磷酸,98%
1-辛基磷酸,99%
octyl-phosphonicaci
octyl-Phosphonicacid
Octanephosphonic acid
N-OCTYLPHOSPHONIC ACID
1-OCTYLPHOSPHONIC ACID
1-Octanephosphonic acid
Phosphonic acid, octyl-
P-octyl-Phosphonic acid
Phosphonic acid,P-octyl-
物理化学性质
安全数据
制备方法
111-83-1
4724-48-5
以1-溴辛烷为原料合成辛基膦酸的一般步骤：在1000毫升烧瓶中加入2.5毫升1-溴辛烷，随后加入12.9克三氯化铝，室温下搅拌均匀。将混合物加热至85℃，缓慢滴加1.0摩尔的亚磷酸三乙酯，控制温度在85℃至105℃之间，滴加过程持续3.0小时。滴加完成后，将反应温度升至160℃，保持此温度继续反应4小时。反应结束后，将体系冷却至80℃，缓慢滴加506.0克40％的溴化氢水溶液，滴加时间为60分钟。滴加完毕后，加热至回流状态，维持反应4小时。反应完成后，在105℃下常压蒸馏去除溴化氢水溶液，回收溴化氢。随后在1.0千帕的真空度下，于90℃条件下蒸馏出1-溴辛烷。待体系冷却至室温后，向反应器中加入体积比为6:1的正己烷和水的混合溶液，充分混合后转移至分液漏斗中进行液液分离。分离后，回收下层水相，将上层有机相转移至烧瓶中，在常压、85℃条件下蒸馏去除正己烷并回收，最终得到辛基膦酸。该反应的收率为95.1％，经采样分析，产物的色谱纯度为98.2％。
参考文献：
[1] Patent: CN105153224, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0025; 0026; 0027; 0028; 0029; 0030; 0031-0036
[2] Journal of the American Chemical Society, 1945, vol. 67, p. 1182
[3] Patent: US2397422, 1945,
[4] Journal of Organic Chemistry, 1960, vol. 25, p. 1000 - 1006
[5] Patent: JP5664635, 2015, B2