473838-66-3
473838-66-3 结构式
基本信息
3,3-二甲基-4-氧代哌啶-1-羧酸苄酯
benzyl 3,3-dimethyl-4-oxopiperidine-1-carboxylate
3,3-DIMETHYL-4-OXO-PIPERIDINE-1-CARBOXYLIC ACID BENZYL ESTER
物理化学性质
制备方法
648921-37-3
501-53-1
473838-66-3
以3,3-二甲基哌啶-4-酮盐酸盐和氯甲酸苄酯为原料合成3,3-二甲基-4-氧代哌啶-1-羧酸苄酯的一般步骤如下：在0℃下，将碳酸氢钠（1.28g，15.28mmol，2.50当量）和氯甲酸苄酯（1.25g，7.33mmol，1.20当量）依次加入到含有3,3-二甲基哌啶-4-酮盐酸盐（1.00g，6.11mmol，1.00当量）的四氢呋喃（5.00mL）和水（5.00mL）的混合溶液中。将反应混合物在15℃下搅拌12小时。反应完成后，用乙酸乙酯（20mL）萃取反应混合物。合并有机层，用盐水（10mL×2）洗涤，经无水硫酸钠干燥，过滤并减压浓缩，得到3,3-二甲基-4-氧代哌啶-1-羧酸苄酯（1.60g，4.81mmol，产率78.66%），为无色油状物，纯度为78.5%。产物经1H NMR（400MHz，CDCl3）表征：δ7.35-7.25（m，6H），5.11（s，2H），3.72（t，J = 6.3Hz，2H），3.42（br.s.，2H），2.44（br.s.，2H），1.02（br.s.，6H）。
参考文献：
[1] Patent: EP3252059, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0530; 0535; 0536
[2] Patent: WO2017/189386, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 44
[3] Patent: WO2018/136887, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 154; 155