474018-94-5
中文名称
N,N-Diethyl-4-fluoro-3-nitrobenzamide
英文名称
N,N-Diethyl-4-fluoro-3-nitrobenzamide
CAS
474018-94-5
分子式
C11H13FN2O3
分子量
240.23
MOL 文件
474018-94-5.mol
474018-94-5 结构式
基本信息
中文别名
N,N-二乙基-4-氟-3-硝基苯甲酰胺 英文别名
N,N-Diethyl-4-fluoro-3-nitrobenzamideBenzamide, N,N-diethyl-4-fluoro-3-nitro-
物理化学性质
沸点390.1±32.0 °C(Predicted)
密度1.239±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系数(pKa)-2.18±0.70(Predicted)
制备方法
方法1
109-89-7
474018-94-5
以4-氟-3-硝基苯甲酸为原料合成N,N-二乙基-4-氟-3-硝基苯甲酰胺的一般步骤：将4-氟-3-硝基苯甲酸（5.0g，27.0mmol）溶于二氯甲烷（CH2Cl2）与亚硫酰氯（SOCl2）的2:1混合溶液（150mL）中，回流反应过夜。反应完成后，减压浓缩除去溶剂，所得残余物溶于二氯甲烷（50mL）中。在0℃条件下，将二乙胺（3.35mL，32.4mmol）和三乙胺（TEA）（7.5mL，54mmol）的二氯甲烷溶液（50mL）逐滴加入上述酰氯溶液中。滴加完毕后，将反应液在室温下搅拌3小时。反应液依次用5% KHSO4溶液、饱和NaHCO3溶液和盐水洗涤，有机相用无水MgSO4干燥。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为1:1的己烷/乙酸乙酯（EtOAc）混合溶剂。最终得到目标产物N,N-二乙基-4-氟-3-硝基苯甲酰胺5.39克，收率为83%。
参考文献：
[1] Patent: WO2004/108688, 2004, A1. Location in patent: Page 25