476620-54-9
476620-54-9 结构式
基本信息
2-Bromo-4,5-difluorobenzaldehyde
Benzaldehyde, 2-bromo-4,5-difluoro-
2-Bromo-4,5-difluorobenzaldehyde,98%
2-Bromo-4,5-difluorobenzaldehyde ISO 9001:2015 REACH
物理化学性质
制备方法
476620-55-0
476620-54-9
以(2-溴-4,5-二氟苯基)甲醇为原料合成2-溴-4,5-二氟苯甲醛的一般步骤:将(2-溴-4,5-二氟苯基)甲醇(1.23g,5.50mmol)、三乙胺(1.39g,13.75mmol)和二甲基亚砜(1.72g,22.00mmol)溶于二氯甲烷(25mL)中,冷却至0℃。随后,分批加入三氧化硫-吡啶复合物(1.32g,8.25mmol)。反应混合物在0℃下搅拌1小时后,再次加入三乙胺(1.39g,13.75mmol)、二甲基亚砜(1.72g,22.00mmol)和三氧化硫-吡啶复合物(1.32g,8.25mmol)。继续在0℃下搅拌30分钟后,用二氯甲烷(50mL)稀释反应液,依次用饱和碳酸氢钠溶液和饱和硫代硫酸钠溶液洗涤。有机相经无水硫酸钠干燥,过滤后减压浓缩。通过快速柱色谱法(RediSep快速柱,230-400目硅胶,洗脱剂为10-30%乙酸乙酯的己烷溶液)纯化,得到2-溴-4,5-二氟苯甲醛(0.47g,收率39%)。1H NMR(300MHz,CDCl3)δ10.23(s,1H),7.77(m,1H),7.52(m,1H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2010/55005, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 70-71
[2] Patent: WO2011/20193, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19
[3] Patent: WO2011/57382, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 5, p. 1953 - 1957
