478832-03-0
中文名称
N-BOC-氨基-1-苄基吡咯烷-2-酮
CAS
478832-03-0
分子量
290.36
基本信息
英文别名
Benzoicacid,3-bromo-5-ethyl-tert-butyl 1-benzyl-5-oxo-3-pyrrolidinylcarbamate
tert-Butyl (1-benzyl-5-oxopyrrolidin-3-yl)carbamate
制备方法
方法1
5733-86-8
75-65-0
478832-03-0
一般步骤：将1-苄基-5-氧代-3-吡咯烷甲酸（1.00 g，4.56 mmol）溶解于叔丁醇（6 mL）中，随后加入三乙胺（0.76 mL，5.5 mmol）。接着，向反应体系中缓慢滴加二苯基磷酰基叠氮化物（1.38 g，5.02 mmol）的叔丁醇（4 mL）溶液。将所得反应混合物加热回流2小时。反应完成后，减压浓缩反应液，并用甲苯作为共沸溶剂以彻底除去叔丁醇。残余物通过硅胶柱色谱法纯化，洗脱剂为乙酸乙酯/己烷混合溶剂，最终得到(1-苄基-5-氧代吡咯烷-3-基)氨基甲酸叔丁酯（480 mg，产率51%）。产物结构经1H-NMR（DMSO-d6）确认：δ 1.34（9H，s），2.23（1H，dd，J = 5.7, 16.8 Hz），2.61（1H，dd，J = 8.6, 16.8 Hz），3.01（1H，dd，J = 5.7, 9.9 Hz），3.43（1H，dd，J = 8.6, 9.9 Hz），4.03（1H，m），4.36（2H，s），7.30（6H，m）。
参考文献：
[1] Patent: EP1403255, 2004, A1. Location in patent: Page 78-79