4934-99-0
4934-99-0 结构式
基本信息
3-羟基环丁基甲酸甲酯
3-羟基环丁烷甲酸甲酯
3-羟基环丁烷羧酸甲酯(顺反异构体混合物)
methyl 3-hydroxycyclobutanecarboxylate
methyl 3-hydroxycyclobutane-1-carboxylate
3-Hydroxycyclobutanecarboxylic acid methyl ester
3-hydroxy-1-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester
Cyclobutanecarboxylic acid, 3-hydroxy-, methyl ester
Methylester of 3-hydroxycyclobutane-1-carboxylic acid
Methyl 3-Hydroxycyclobutanecarboxylate (mixture of cis- and trans-)
物理化学性质
制备方法
695-95-4
4934-99-0
以3-羰基-环丁烷甲酸甲酯为原料合成3-羟基环丁烷羧酸甲酯的一般步骤：将3-羰基-环丁烷羧酸甲酯（307.5 g，2.4 mol，1.0当量）溶解于3 L四氢呋喃中，并将溶液冷却至-78至-60℃。随后，缓慢滴加3.5 L氢化三叔丁氧基铝锂的四氢呋喃溶液（915.4 g，3.6 mol，1.5当量）。反应3小时后，通过TLC确认反应完成。然后，滴加1 L的2.5 mol/L盐酸以终止反应，并调节反应溶液的pH值至约6，同时控制温度在0℃左右。加入3 L乙酸乙酯稀释反应混合物，搅拌30分钟。通过硅藻土过滤反应混合物，滤饼用乙酸乙酯洗涤三次。分离滤液，水相用乙酸乙酯萃取。合并所有有机相，经干燥后浓缩，得到黄色液体顺式-3-羟基环丁基羧酸甲酯（273.3 g，2.1 mol），产率为88％，纯度为95％。
参考文献：
[1] Patent: CN107903161, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0025; 0026; 0027; 0028; 0029; 0030; 0031; 0032
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[3] Patent: CN106478651, 2017, A. Location in patent: Paragraph 1112; 1113; 1114
[4] Patent: CN104447583, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0160; 0161; 0162
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