4964-76-5
4964-76-5 结构式
物理化学性质
制备方法
580-20-1
74-88-4
4964-76-5
以7-羟基喹啉和碘甲烷为原料合成7-甲氧基喹啉的一般步骤：向氢化钠（5.5 g，137.50 mmol，60%纯度）的N,N-二甲基甲酰胺（150 mL）溶液中加入7-羟基喹啉（8 g，55.11 mmol）。将反应混合物在0℃下于水/冰浴中搅拌1小时。随后，加入碘甲烷（7.84 g，55.23 mmol），并将反应液在室温下继续搅拌1小时。反应完成后，通过加入水/冰混合物（700 mL）淬灭反应，并用乙酸乙酯（3×200 mL）进行萃取。合并有机层，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩得到粗产物。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，以6%乙酸乙酯的石油醚溶液为洗脱剂，得到7-甲氧基喹啉，为红色油状物（5.5 g）。产物经LC-MS分析显示[M+H]+峰为160.0。1H-NMR（300 MHz，CDCl3）数据如下：δ 8.84-8.86（m, 1H），8.07-8.11（m, 1H），7.70-7.73（t, J = 5.1 Hz, 1H），7.44（d, J = 2.4 Hz, 1H），7.20-7.30（m, 2H），3.95（s, 3H）。案件编号：BIOE0009-401-PC。
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 2000, vol. 30, # 2, p. 367 - 375
[2] Patent: WO2012/94462, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 82
[3] Patent: WO2016/86200, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 278
[4] Patent: WO2012/58125, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 115; 116