501009-05-8
中文名称
2-乙酰基-6-氟吡啶
英文名称
Ethanone,1-(6-fluoro-2-pyridinyl)-
CAS
501009-05-8
分子式
C7H6FNO
分子量
139.13
MOL 文件
501009-05-8.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:18
501009-05-8 结构式
基本信息
中文别名
2-乙酰基-6-氟吡啶1-(6-氟吡啶-2-基)乙酮
英文别名
1-(6-Fluoropyridin-2-yl)1-(6-fluoro-2-pyridinyl)-Ethanone
Ethanone,1-(6-fluoro-2-pyridinyl)-
Ethanone, 1-(6-fluoro-2-pyridinyl)- (9CI)
物理化学性质
沸点211.0±20.0 °C(Predicted)
密度1.175±0.06 g/cm3(Predicted)
储存条件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系数(pKa)0.08±0.10(Predicted)
外观White to yellow Solid
制备方法
方法1
676343-47-8
676-58-4
501009-05-8
步骤B-1: 合成1-(6-氟吡啶-2-基)乙酮 1. 在搅拌条件下，将6-氟-N-甲基-N-（甲氧基）-2-吡啶甲酰胺（1.10 g，5.97 mmol）溶解于40 mL无水THF中，并将溶液冷却至0°C。 2. 通过注射器缓慢加入甲基氯化镁（8.0 mL，3.0 M的THF溶液，24 mmol），保持反应温度在0°C。 3. 反应混合物在0°C下搅拌30分钟。 4. 通过加入饱和氯化铵溶液（20 mL）猝灭反应。 5. 将反应混合物倒入分液漏斗中，加入水（20 mL）和乙醚（30 mL），充分摇荡后静置分层。 6. 分离有机层，水层用乙醚（2 × 20 mL）萃取。 7. 合并所有有机层，用饱和盐水（20 mL）洗涤。 8. 有机层用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液在减压下浓缩，得到粗产物。 9. 粗产物通过柱层析纯化，得到1-(6-氟吡啶-2-基)乙酮（0.746 g，收率90%）。 10. 产物结构通过1H NMR确认（300 MHz, DMSO-d6）：δ 8.24 (m, 1H), 7.94 (ddd, J = 7.4, 2.5, 0.7 Hz, 1H), 7.54 (dd, J = 8.2, 2.7, 0.7 Hz, 1H), 2.62 (s, 3H)。
参考文献：
[1] Patent: US2008/300247, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 120
[2] Patent: WO2007/143456, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 261