50390-49-3
50390-49-3 结构式
基本信息
3',2,2-三甲基苯丙酮
2,2-二甲基-1-间甲苯基丙烷-1-酮
3',2,2-TRIMETHYLPROPIOPHENONE
2,2-DiMethyl-1-M-tolylpropan-1-one
2,2-DIMETHYL-1-(3-METHYLPHENYL)PROPAN-1-ONE
2,2-Dimethyl-1-(3-methylphenyl)-1-propanone
1-Propanone, 2,2-dimethyl-1-(3-methylphenyl)-
制备方法
3282-30-2
68971-88-0
50390-49-3
在火焰干燥的Schlenk管（装有聚四氟乙烯旋塞阀）中，将1.2 mmol（0.127 g）特戊酰氯（2a）加入1.0 mmol（0.402 g）三丁基(3-甲基苯基)锡（1f）和1.0 mmol（0.148 g）铟粉末的搅拌混合物中。在通过三次抽真空-充氮循环用氮气吹扫系统后，将Schlenk管密封并浸入60℃的水-洗涤剂浴中。将超声波钛探头插入浴中，距离浴壁10 mm，距离Schlenk管底部5 mm，以脉冲模式（占空比=70%；输出功率=70%）施加超声波10分钟。随后，加入10%（m/v）NaOH溶液（2 mL）和10 μL十四烷（内标）溶液，混合物在室温下搅拌15分钟，然后用二氯甲烷（5 mL）稀释。停止搅拌约5分钟后，将上清液倒入分液漏斗中。Schlenk管底部的银白色固体沉淀用丙酮（2×5 mL）和去离子水（2×5 mL）洗涤，然后在室温下真空干燥。干燥后的样品（0.133 g）通过DSC分析显示为纯铟，回收率为90%。有机相依次用水和盐水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，通过GC分析，然后真空浓缩。最后，通过硅胶柱色谱（60 ?，70-230目，用10% KF掺杂的己烷/二氯甲烷 8:2 作为洗脱剂）纯化，得到0.096 g（53%）3',2,2-三甲基苯丙酮（3fa），为无色油状物。
参考文献：
[1] Journal of Organometallic Chemistry, 2009, vol. 694, # 22, p. 3674 - 3678
[2] Ultrasonics Sonochemistry, 2013, vol. 20, # 3, p. 826 - 832