518990-21-1
中文名称
1,4,6,7-四氢吡喃并[4,3-C]吡唑-3-羧酸乙酯
英文名称
ethyl 1,4,6,7-tetrahydropyrano[4,3-c]pyrazole-3-carboxylate
CAS
518990-21-1
分子式
C9H12N2O3
分子量
196.2
MOL 文件
518990-21-1.mol
更新日期
2025/11/21 11:55:02
518990-21-1 结构式
基本信息
中文别名
1,4,6,7-四氢吡喃并[4,3-C]吡唑-3-羧酸乙酯1,4,6,7-四氢吡喃O[4,3-C]吡唑-3-羧酸乙酯
乙基 1,4,6,7-四氢吡喃并[4,3-C]吡唑-3-甲酸基酯
英文别名
ethyl 1H,4H,6H,7H-pyrano[4,3-c]pyrazole-3-carboxylateethyl 1,4,6,7-tetrahydropyrano[4,3-c]pyrazole-3-carboxylate
1,4,6,7-Tetrahydro-pyrano[4,3-c]pyrazole-3-carboxylic acid ethyl ester
Pyrano[4,3-c]pyrazole-3-carboxylic acid, 1,4,6,7-tetrahydro-, ethyl ester
制备方法
方法1
857177-01-6
518990-21-1
以2-氧代-2-(4-氧代四氢-2H-吡喃-3-基)乙酸乙酯（1.1 kg）为起始原料，将其溶解于冰醋酸（1.0 kg）中。控制反应温度在20-30℃范围内，缓慢滴加水合肼（910 g，14.4 mol，2.9当量）。滴加完毕后，维持该温度搅拌反应过夜。通过薄层色谱（TLC）监测反应进程，确认反应完成后，向反应混合物中加入水（10 L）和乙酸乙酯（5 L）。用固体碳酸钠调节pH至8-9，调节完成后继续搅拌30分钟，随后静置分层。水层用乙酸乙酯（5 L × 2）进行二次萃取。合并所有有机层，并用盐水（5 L）洗涤。有机相在减压条件下浓缩至无显著液体蒸出，加入石油醚（2 L）进行打浆。经过滤后，得到白色粗品1,4,6,7-四氢吡喃并[4,3-c]吡唑-3-羧酸乙酯（915 g，UPLC纯度：99%）。
参考文献：
[1] Patent: CN108546266, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0045-0047