54123-21-6
54123-21-6 结构式
基本信息
3-氧代-3-(2-吡啶基)丙腈
b-oxo-2-Pyridinepropanenitrile
2-Pyridinepropanenitrile, β-oxo-
3-(2-PYRIDYL)-3-OXOPROPANENITRILE
3-OXO-3-(2-PYRIDYL)PROPANENITRILE
Beta-oxo-2-pyridinepropanenitrile
3-OXO-3-PYRIDIN-2-YL-PROPIONITRILE
3-oxo-3-pyridin-2-yl-propionatrile
3-OXO-2-PYRIDIN-3-YL-PROPIONITRILE
3-Oxo-3-pyridin-2-ylpropanenitrile
物理化学性质
制备方法
2524-52-9
75-05-8
54123-21-6
中间体35的制备[通用程序14]: 在干燥条件下，将中间体34（3g，19.6mmol）和乙腈（0.8mL，19.6mmol，1当量）溶于甲苯（10mL）中。将此溶液缓慢加入至预先在甲苯（50mL）中悬浮的氢化钠（784mg，19.6mmol，1当量，60%矿物油分散体）混合物中，反应温度维持在65℃。反应混合物在65℃下持续搅拌16小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，并用冰冷的水（20mL）淬灭反应。通过过滤收集生成的固体，得到中间体35（1.5g，产率53%），为棕色固体。产物经1H NMR（CDCl3）鉴定: δ 8.70（d, J = 4.8Hz, 1H）, 8.12（d, J = 7.5Hz, 1H）, 7.90-7.94（m, 1H）, 7.56-7.60（m, 1H）, 4.41（s, 2H）。质谱分析显示分子离子峰[M + H]+为147。薄层色谱（TLC）分析，展开剂为乙酸乙酯，Rf值为0.40。
参考文献：
[1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 15, p. 2531 - 2534
[2] Patent: WO2011/126903, 2011, A2. Location in patent: Page/Page column 100
[3] Patent: WO2014/145986, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0267; 0268
[4] Patent: US2017/326125, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0406-0408
[5] Patent: US2014/179676, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0898; 0908