5446-17-3
中文名称
2-氯-5-甲基苯肼盐酸盐
英文名称
(2-chloro-5-Methylphenyl)hydrazine hydrochloride
CAS
5446-17-3
分子式
C7H10Cl2N2
分子量
193.07
MOL 文件
5446-17-3.mol
5446-17-3 结构式
基本信息
中文别名
2-氯-5-甲基苯肼2-氯-5-甲基苯肼盐酸盐
(5-氯-2-甲基苯基)肼盐酸盐
英文别名
(2-Chloro-5-methyl-phenyl)-hydrazine1-(5-Chloro-2-methylphenyl)hydrazine, HCl
(2-chloro-5-Methylphenyl)hydrazine hydrochloride
1-(5-Chloro-2-methylphenyl)hydrazine hydrochloride
制备方法
方法1
95-79-4
5446-17-3
以5-氯邻甲苯胺为原料合成(5-氯-2-甲基苯基)肼盐酸盐的一般步骤如下：在冰浴冷却条件下，将5-氯-2-甲基苯胺（1.4362 g，10.143 mmol，1.00当量）悬浮于水（10 mL）中，随后加入浓盐酸（10 mL）。保持反应混合物于0℃，缓慢滴加亚硝酸钠（0.791 g，11.5 mmol，1.13当量）的水溶液（5 mL）。反应进行2小时后，将该混合物缓慢加入预先冰浴冷却并搅拌的氯化锡二水合物（5.88 g，25.8 mmol，2.55当量）的浓盐酸（8 mL）溶液中。必要时加入适量水以维持搅拌，同时观察到固体形成。反应混合物于0℃下继续反应45分钟。过滤收集白色固体，并用乙醚（2×50 mL）洗涤。将所得固体真空干燥，得到1.49 g（产率76%）的(5-氯-2-甲基苯基)肼盐酸盐。产物经1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）表征，化学位移δ：10.08（s，3H），7.98（s，1H），7.13（d，1H），6.97（s，1H），6.91（d，1H），2.14（s，3H）。
参考文献：
[1] Patent: US2012/22043, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 84-85